時(shí)間：2023-03-21 17:04:40
緒論：在尋找寫作靈感嗎？愛(ài)發(fā)表網(wǎng)為您精選了8篇化學(xué)成分分析論文，愿這些內(nèi)容能夠啟迪您的思維，激發(fā)您的創(chuàng)作熱情，歡迎您的閱讀與分享！
糯稻根來(lái)自于桂林市郊。硅膠G（青海海洋化工廠生產(chǎn)），陽(yáng)離子交換樹脂732#（上海樹脂廠生產(chǎn)）。紫外、紅外、核磁共振譜，氨基酸分析儀的實(shí)驗(yàn)測(cè)定均為廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)代測(cè)。
2方法與結(jié)果
2.1提取與分離糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并濾液為A，藥渣為B，將A濃縮至3000ml，加無(wú)水乙醇至含醇量達(dá)70%，放置24h，過(guò)濾，濾液回收乙醇至無(wú)醇味，濾液上陽(yáng)離子交換樹脂柱，用不同濃度的氨水洗脫，直到洗脫液無(wú)茚三酮反應(yīng)為止。分別得到16種成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并濾液，回收乙醇得M，將M上聚酰胺柱，用H2O、不同濃度的乙醇洗脫，分別得到M1～M55個(gè)成分。
2.2TLC鑒定
2.2.1氨基酸TLC鑒定將樣品溶于蒸餾水中（1mg/ml），制成供試液。另將各種氨基酸標(biāo)準(zhǔn)品分別用蒸餾水溶解，制成對(duì)照品溶液（1mg/ml）。吸取供試液與對(duì)照液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展開，展距19cm，0.2%茚三酮顯色，與對(duì)照品比較，供試品中的氨基酸與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。Rf值分別為：組氨酸Rf0.01，賴氨酸Rf0.02，絲氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，蘇氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，門冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，纈氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，異亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。見圖1。
2.2.2糖的TLC鑒定將水提液與對(duì)照品葡萄糖、果糖，分別點(diǎn)于同一硅膠硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上層）展開，展距15cm，α－萘酚濃硫酸顯色，與對(duì)照品比較，供試品與對(duì)照品的斑點(diǎn)一致。
2.3黃酮類波譜學(xué)鑒定M5：黃色針晶，m.p274～276℃,HCl－鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不飽和酮）、1600、1509（芳環(huán)）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。綜上分析M5的結(jié)構(gòu)為山萘酚。
2.4氨基酸分析儀鑒定結(jié)果見圖2。
3討論
糯稻根來(lái)源廣泛，全國(guó)各地均有栽培。經(jīng)研究表明，根部含有各種氨基酸成分，作為氨基酸的天然資源是極為豐富的。
將糯稻根的有效成分研制為產(chǎn)品應(yīng)用于臨床或者研制成食品保健品，將有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
經(jīng)藥理實(shí)驗(yàn)表明，糯稻根的水煎液有明顯的滋陰、保肝作用。
M1，M2，M3，M4單體的結(jié)構(gòu)鑒定待進(jìn)一步研究。
致謝：氨基酸、黃酮單體成分測(cè)定分別由廣西分析測(cè)試中心和廣西師范大學(xué)協(xié)助測(cè)定，特此感謝！
【參考文獻(xiàn)】
［1］冉先德.中華藥海［M］.哈爾濱：哈爾濱出版社，1993：2238.
［2］譚文界.糯稻根的化學(xué)成分［J］.中草藥，1980，11（10）：440.
［3］唐愛(ài)蓮．糯稻根的化學(xué)成分及藥理研究［J］.北方藥學(xué)，2006，3（2）：18.
含蛋白質(zhì)(65%～70%)；多種維生素（VA、VB1、VB2、VB3、VB6、VB12、VC、VE、VK1、葉酸、β-胡蘿卜素等）；還含有豐富的礦物質(zhì)和微量元素（Ca、Fe、K、Mg、P、Zn、Cu和Se等）、葉綠素、葉黃素、類胰島素、γ-亞麻酸等不飽和脂肪酸，以及藻藍(lán)蛋白、免疫多糖、肌醇、甘露、葡萄糖、核酸、半乳糖、褐藻膠、藻多糖、活性小肽和酶等特殊生物活性物質(zhì)。
2藥理作用
2.1抗輻射作用螺旋藻中的螺旋藻多糖屬多價(jià)醇，能使低濃度的修復(fù)酶的空間構(gòu)象保持穩(wěn)定，從而保護(hù)酶的活性。藻藍(lán)蛋白具有顯著的抗輻射、抗突變的效應(yīng)。螺旋藻的抗輻射作用還基于螺旋藻多糖存在一套較完整的DNA修復(fù)系統(tǒng)，能明顯提高機(jī)體核酸內(nèi)切酶的活性和加強(qiáng)受損細(xì)胞的DNA修復(fù)作用，能保護(hù)骨髓細(xì)胞免受輻射損傷。
2.2抑制腫瘤細(xì)胞生長(zhǎng)與復(fù)制螺旋藻中的螺旋藻多糖、藻藍(lán)蛋白及有機(jī)硒等，通過(guò)增強(qiáng)機(jī)體免疫和抗氧化能力，從而加強(qiáng)機(jī)體自身殺傷腫瘤細(xì)胞的能力。
2.3抗病毒作用螺旋藻多糖具有抗HIV-1（人體免疫缺陷病毒）、HSV-1（單純性皰疹病毒）作用。能抑制麻疹病毒、流行性腮腺炎病毒、流行性感冒病毒、HIV-1的復(fù)制。
2.4抗菌作用螺旋藻對(duì)革蘭氏陽(yáng)性菌有抑菌作用，對(duì)革蘭氏陰性菌無(wú)抑制作用。
2.5對(duì)胃的保護(hù)作用螺旋藻因其堿性能提高胃內(nèi)的PH值，使幽門螺旋桿菌喪失了生存環(huán)境，最終死亡。同時(shí)，其所含的豐富蛋白質(zhì)、葉綠素、β-胡蘿卜素，對(duì)消化道上皮組織修復(fù)再生和發(fā)揮正常功能有良好的作用。
2.6幫助建造正常的乳酸桿菌群實(shí)驗(yàn)證明，食用螺旋藻能使體內(nèi)的乳酸桿菌增多，并使機(jī)體從飲食中吸收維生素B1和其他維生素的效率提高。
2.7對(duì)免疫系統(tǒng)的作用螺旋藻中所含的螺旋藻多糖、藻藍(lán)蛋白、β-胡蘿卜素、維生素E以及有機(jī)硒、超氧化歧化酶（SOD）等抗氧化微營(yíng)養(yǎng)素具有全面調(diào)節(jié)機(jī)體免疫功能；可增強(qiáng)骨髓細(xì)胞的增殖活力，有利于巨噬細(xì)胞、T細(xì)胞和B細(xì)胞等免疫效應(yīng)細(xì)胞的形成；明顯提高機(jī)體核酸內(nèi)切酶的活性，加強(qiáng)機(jī)體DNA的修復(fù)合成作用，從而調(diào)節(jié)機(jī)體的非特異性免疫、體液免疫和細(xì)胞免疫功能。
2.8抗過(guò)敏研究表明，螺旋藻能降低過(guò)敏性休克大鼠的死亡率和顯著降低血中組胺水平，抑制抗DHPIgE引起的被動(dòng)皮膚過(guò)敏反應(yīng)和腹膜肥大細(xì)胞釋放組胺。
2.9對(duì)心腦血管的作用螺旋藻所含脂肪均為不飽和脂肪酸，不含膽固醇。同時(shí)富含葉綠素，以及絲氨酸、鉀鹽、維生素B6等，能幫助人體合成膽堿，降低血壓，防止和減輕動(dòng)脈硬化，螺旋藻中的γ－亞麻酸是人體前列腺素即荷爾蒙的前輩，具有降低血脂，保持血管彈性，降低血液粘稠度，促進(jìn)血液循環(huán)，達(dá)到防治心腦血管疾病、降低中風(fēng)發(fā)病率的效果。
2.10提高鐵的生物有效性和調(diào)理貧血癥螺旋藻中含有較豐富的鐵質(zhì)、維生素B12、葉綠素和維生素C。
2.11減輕汞及藥物對(duì)腎的毒性科學(xué)家研究證實(shí)：螺旋藻減輕了實(shí)驗(yàn)室老鼠汞和藥物的腎中毒?？茖W(xué)家測(cè)定了兩個(gè)指標(biāo)：腎的毒性血液尿氮（BUM）和血清肌酸。當(dāng)老鼠飲食中添加30%的螺旋藻后，BUN和血清肌酸水平大幅下降。這一研究表明：螺旋藻對(duì)人類免受重金屬及藥物對(duì)腎臟的毒害有益處。
2.12抗氧化、抗衰老、抗疲勞有研究表明，螺旋藻多糖能降低心、肝、腦組織丙二醛（MDA）含量，增加全血、肝臟的谷胱甘肽過(guò)氧化物酶活性及還原型谷胱甘肽的含量，提高紅細(xì)胞和腦組織SOD（超氧化物歧化酶）的活性。螺旋藻還能增強(qiáng)血清乳酸脫氫酶的活性，降低運(yùn)動(dòng)后血乳酸值，延長(zhǎng)負(fù)重游泳時(shí)間。
3毒性反應(yīng)
螺旋藻營(yíng)養(yǎng)膠囊灌胃給藥8g/kg×7d，未發(fā)現(xiàn)小鼠死亡，其呼吸均勻，大小便及分泌情況正常，此劑量為成人推薦劑量的333倍。大鼠在慢性毒性實(shí)驗(yàn)期間其形態(tài)、體重、病理切片檢查均正常，生長(zhǎng)發(fā)育良好。急性毒性實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明給小白鼠最大耐受量的藥液后未出現(xiàn)任何毒性反應(yīng)。
4臨床應(yīng)用
增強(qiáng)機(jī)體免疫力，具有防癌、抗癌、抗輻射作用；胃及十二指腸潰瘍；腸易激綜合征；便秘和痔瘡；風(fēng)濕病；高血脂；高血壓；心臟病；糖尿病；貧血癥；肝??；腎臟??；白內(nèi)障等。
5近況和未來(lái)
螺旋藻由于其高安全性、高營(yíng)養(yǎng)性，被聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織（FAO）推薦為“21世紀(jì)最理想的食品”，早已在世界各地得到普遍應(yīng)用。如今，螺旋藻除了營(yíng)養(yǎng)保健功效外，其特殊的藥理作用正備受各國(guó)醫(yī)學(xué)界的關(guān)注，隨著研究的逐步展開，其潛在的醫(yī)用價(jià)值將被充分挖掘，也必將有其廣闊的前景。
【論文關(guān)鍵詞】螺旋藻；化學(xué)成分；藥理作用；毒性化學(xué)成分
【論文摘要】螺旋藻是現(xiàn)存地球上最古老的藥用植物之一，含有多種具有特殊功能的活性物質(zhì)，近年來(lái)的研究證明螺旋藻具有廣泛而高效的藥用價(jià)值，可作為治療多種疾病的輔助藥物。本文主要通過(guò)螺旋藻的化學(xué)成分、藥理作用、毒性反應(yīng)、臨床應(yīng)用等來(lái)進(jìn)行論述。
1976年日本人永井正博等在絞股藍(lán)中分離得到了人參二醇和2α-羥基人參二醇，首次揭示了絞股藍(lán)中含有達(dá)瑪烷(dammarane)型皂苷類成分。隨后，人們對(duì)絞股藍(lán)的化學(xué)成分進(jìn)行了大量的研究，迄今發(fā)現(xiàn)的絞股藍(lán)皂苷（Gyp）總共達(dá)136種，其中有絞股藍(lán)皂苷（Gyp）Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ、Ⅻ與人參皂苷（Gin）-Rb1,-Rb3,-Rd和-F2完全相同，此外還分離得到了人參皂苷Rd3，K，其余為人參皂苷的類似物。由于絞股藍(lán)的產(chǎn)地不同，其中的皂苷成分和含量也有很大的不同。覃章錚［4］等曾經(jīng)對(duì)1990年以前發(fā)現(xiàn)的84種皂苷成分進(jìn)行過(guò)綜述性報(bào)道，但由于絞股藍(lán)皂苷具有較好的藥理療效，因此，對(duì)絞股藍(lán)皂苷成分的研究一直是熱點(diǎn)。1990年后，又有52種絞股藍(lán)皂苷被相繼報(bào)道。根據(jù)苷元結(jié)構(gòu)相近的程度，本文將這52種皂苷分為11類。
第1類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn):
序號(hào)分子式C-位3β201［5］C47H76O172-ara-glc-rha（S）2［5］C47H76O17
2-ara-glc-rha（R）3［6］C49H78O18MeCO
-glc-rha3｜6｜2xyl-H（S）4［6］C49H78O18MeCO
-glc-rha3｜6｜2xyl-H（R）5［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H
（S）6［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H（R）7［6］C48H78O18-glc-rha3｜2glc-H（S）8［6］C51H80O19MeCO
-glc-rha6｜｜43｜2xylMeCO-H（R）
第2類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位2α3β20（S）9［7］C54H90O23-OH2-glc-glc6-glc-rha10［7］C53H88O23-OH2-glc-glc6-glc-xyl11［8］C54H90O20-Hrha
-glc-rha3｜2｜6rha-H
第3類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β1920（S）2112［7］C48H80O192-glc-glc-CH2OH-glc-H13［9］C55H92O22CH3CO-glc-rha｜36｜2xy1-CH3-H-O-glc14［9］C54H92O22-glc-rha3｜2rha-CH3-H-O-glc15［9］C53H90O21-glc-rha3｜2xyl-CH3-H-O-glc16［9］C52H88O21-ara-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc17［9］C53H90O22-glc-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc18［10］C54H92O222-glc-glc-CH2OH6-glc-rha-H19［10］C54H90O222-glc-glc-CHO6-glc-rha-H20［10］C47H78O172-ara-glc-CHO-glc-H
第4類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β232421［11］C41H70O132-xyl-glcH（S）22［11，12］C42H72O142-glc-glcH（S）23［11，12］C41H70O132-xyl-glcH（R）24［11，12］C41H70O142-xyl-glcOH（R）（S）25［13］C41H70O142-glc-xyl-OH（S）（S）
第5類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β23（S）26［9］C46H78O18-glc-xyl6｜2xyl-OH27［9］C47H78O19-glc-glc6｜2xyl-OH28［9］C41H70O142-xyl-glc-OH29［9］C41H70O142-glc-xyl-OH30［9］C42H70O142-xyl-xyl-OAc31［9］2-glc-xyl-OAc32［9］C48H80O19-glc-xyl6｜2xyl-OAc
第6類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β1933［14］C49H82O18MeCO-glc-xyl2｜6｜3rha-CH334［14］C46H76O17-ara-xyl2｜3rha-CHO
第7類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β192135［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OH36［14］C47H78O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OH37［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH3-OH38［14］C48H78O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OEt39［14］C49H82O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OEt40［15］C47H78O16-lyx-glc3｜2rha-CH3-OH
第8類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β121920（S）21252641［5］C53H90O222-ara-glc-H-CH3-rha-H-OH-glc42［9］C52H86O23-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-OOH-H43［13］C46H76O18-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-OH-OOH-H44［9］C53H90O242-glc-glc-OH-CH3-xyl-glc-H-OOH-H45［13］C53H90O21-glc-xyl2｜3rha-H-CH3-H-O-xyl-OCH3-H
第9類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位2α3β121920（S）212446［5］C52H88O22-H2-ara-glc-H-CH3-H-O-glc-rha47［9］C52H86O22-H-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-H48［16］C36H62O10-OH-H-OH-CH3-glc-H-H
第10類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
序號(hào)分子式C-位3β1949［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH350［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO
第11類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
第12類絞股藍(lán)皂苷結(jié)構(gòu)通式及特點(diǎn)：
glc=β-D-吡喃葡萄搪基，xyl=β-D-吡喃木糖基，rha=α-L-吡喃鼠李糖基，ara=α-L-吡喃阿拉伯糖基，lyx=β-D-來(lái)蘇糖基，Ac代表乙酰基，Me代表甲基，鍵上的數(shù)字代表鍵合的位置
隨著人們對(duì)絞股藍(lán)皂苷成分研究的不斷深入，新的絞股藍(lán)皂苷的不斷發(fā)現(xiàn)，且在結(jié)構(gòu)上有很大的差別。第1類、第4類、第5類、第6類、第7類、第10類和第11類在二十位碳上成環(huán)，但是在其成環(huán)的類型上又存在著很大的差別。第11類所成的環(huán)為含氧的雙環(huán)。第1類、第4類、第6類、第7類和第10類所成的環(huán)為五元環(huán)，而其中的第1類、第4類和第7類為含氧的五元環(huán)，第6類和第10類為不含氧的五元環(huán)，而且即使在含氧的五元環(huán)中氧所在的位置也有所不同。第5類為含氧的六元環(huán)。此外，碳碳雙鍵的有無(wú)和位置也有很大的區(qū)別，第4類、第5類、第6類和第11類不含碳碳雙鍵，其他的幾類都含有碳碳雙鍵，第1類、第2類、第3類、第7類和第12類的碳碳雙鍵在24和25位碳上，第8類的碳碳雙鍵在23和24位碳上，第9類和第10類的碳碳雙鍵在25和26位碳上。
2絞股藍(lán)多糖的研究現(xiàn)狀
多糖也是絞股藍(lán)中含量比較多的化學(xué)成分，在研究皂苷的同時(shí)，對(duì)多糖的研究也逐漸地引起了人們的關(guān)注。王昭晶等［18］對(duì)堿提絞股藍(lán)水溶性多糖進(jìn)行了研究，并得到一種粗多糖AGM。經(jīng)葡聚糖凝膠(G-100)柱層析檢測(cè)其糖分布情況,表明AGM可能由兩種多糖組成,其中一種含有結(jié)合蛋白質(zhì)。而且經(jīng)高效液相色譜確定了AGM的單糖組成為:鼠李糖∶木糖/巖藻糖(其中至少含有木糖或者巖藻糖中的一種)∶阿拉伯糖∶葡萄糖∶半乳=2.43∶1.00∶3.02∶2.59∶3.46。宋淑亮（《絞股藍(lán)多糖的分離純化及其藥理活性研究》，2006山東中醫(yī)藥大學(xué)碩士論文）對(duì)絞股藍(lán)多糖進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究，共分離出了3種絞股藍(lán)多糖GPS-2,GPS-3和GPS-4，并對(duì)其中的兩種GPS-2，GPS-3進(jìn)行了深入的研究，確定了GPS-2的分子量為10700Dal，GPS-3的分子量為9100Dal。GPS-2成分中含有鼠李糖和木糖，GPS-3成分中含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、果糖和葡萄糖。
3其它化學(xué)成分的研究現(xiàn)狀
絞股藍(lán)中除了含有皂苷和多糖外，還含有黃酮類化合物、萜類、有機(jī)酸、生物堿、多糖、蛋白質(zhì)等以及鋅、銅、鐵、錳、硒等微量元素，但是，在最近幾年里對(duì)這幾方面的研究都比較少，對(duì)黃酮化合物的研究也只是對(duì)其含量的測(cè)定和精制上［19，20］，目前,除了20世紀(jì)80年代報(bào)道過(guò)的商陸素、蘆丁、商陸苷及丙二酸等十多種黃酮類物質(zhì)外，未見有新的化學(xué)成分的報(bào)道。
4結(jié)束語(yǔ)
研究絞股藍(lán)中的化學(xué)成分，將有利于進(jìn)一步明確絞股藍(lán)的藥理活性。目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)絞股藍(lán)中的化學(xué)成分進(jìn)行了大量的研究,且取得了一定的進(jìn)展,特別是在絞股藍(lán)皂苷的成分研究中，發(fā)現(xiàn)了多種新絞股藍(lán)皂苷，這些發(fā)現(xiàn)將有助于進(jìn)一步對(duì)絞股藍(lán)的開發(fā)和利用。此外，對(duì)絞股藍(lán)中多糖的研究也引起了國(guó)內(nèi)一些學(xué)者重視，而且也取得了一定的進(jìn)展，但是近幾年對(duì)絞股藍(lán)中黃酮化合物成分的研究未見報(bào)道。由此可見，對(duì)絞股藍(lán)多糖和黃酮類化合物成分的研究還有待進(jìn)一步深入。
【參考文獻(xiàn)】
［1］張瑞哲，張常勝，于慧敏.絞股藍(lán)藥理及臨床作用研究進(jìn)展［J］.黑龍江醫(yī)藥，2000,13(5)：295.
［2］任穎，王秋玉，吳澤民，等.絞股藍(lán)皂甙的藥理研究進(jìn)展［J］.中華實(shí)用中西醫(yī)雜志，2001，14(5)：988.
［3］侯慧麗，傅童生.絞股藍(lán)的化學(xué)成分與藥理作用研究進(jìn)展［J］.動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2006，27(Z1)：59.
［4］覃章錚，趙蕾，畢世榮，等.絞股藍(lán)的皂苷成分及資源［J］.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，1992，4（1）：83.
［5］SoniaP，CosimoP.Newdammarane-typeglycosidesfromgynostemmapentaphyllum［J］.JournalofNaturalProducts，1995，58（4）：512.
萬(wàn)年蒿ArtemisiasacrorumLedeb.菊科蒿屬植物,別名白蓮蒿、鐵桿蒿。幾乎遍布全國(guó)，性味苦,辛,平。具有清熱、解毒、祛風(fēng)、利濕之效，我國(guó)民間用于治療急慢性肝炎、小兒驚風(fēng)、退熱、殺蟲、闌尾炎、急慢性胃腸炎［1］；可以作為“茵陳”代用品;又作為止血藥，飼料。藥用部位一般為其地上部分,也可為全草。因此,對(duì)萬(wàn)年蒿的研究和應(yīng)用具有重要的意義和價(jià)值。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外對(duì)該植物的研究日趨深入,有關(guān)其化學(xué)成分和藥理活性方面的研究已進(jìn)行了一定量的工作。為了進(jìn)一步研究和開發(fā)利用該植物,筆者將萬(wàn)年蒿化學(xué)成分和藥理作用方面的研究綜述如下。
1化學(xué)成分
截至到目前，從萬(wàn)年蒿的地上部分中分得的化學(xué)成分如表1所示。除表中所列外，呂惠子等［8］用水提醇沉法提取萬(wàn)年蒿多糖,用硫酸苯酚法測(cè)定含量,多糖含量測(cè)定結(jié)果為22.45%。樸光春等［9］用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定了萬(wàn)年蒿水提液中宏量元素Na，Mg，K和微量元素Cr，Mn，F(xiàn)e，Cu，Zn的含量,發(fā)現(xiàn)微量元素中Fe，Mn含量最高；用高效液相法測(cè)定了維生素A，D，E，B1，B2，B6，B12，β胡蘿卜素,其中維生素B6含量最高。萬(wàn)年蒿揮發(fā)油的化學(xué)成分［10～13］與艾蒿、苦蒿類相仿，但倍半萜類化合物，如β石竹烯，β畢澄茄烯成分比苦蒿類植物多。萬(wàn)年蒿揮發(fā)油主要成分為樟腦（Camphor）、樟烯(Camphor)、桉油精(Oneole)、石竹萜烯（Caryophyllene）、桂烯（Myrcene）、異松苷醇（1Oefen301）、葛縷酮(Carvone)、α水芹烯(αphtllanedrene)、胡椒酮(Piperiton)、香燴烯（Sabinene）、側(cè)柏酮(Thujone)、α蒎烯(αpinene)、β-蒎烯(βpinene)、α松油醇(αterpineol)、松油醇4、乙酸龍腦酯(Bornylacetata)、莰烯(Camphene)、異蒎莰酮(Isoplnocamphone)、γ攬香烯(γelemene)、γ杜松油烯、反式-石竹烯(Transcaryophyllene)、綠葉萜烯酮(Patchoulenone)及蒿酮；此外,還含有異纈草酸及黃酮類,花和葉含有傘形花酯［1］、東莨菪內(nèi)酯、胡蘿卜素、有機(jī)酸、倍半萜內(nèi)酯及維生素、粗蛋白、脂肪、纖維等。
表1萬(wàn)年蒿中已知的化學(xué)成分（略）
2藥理活性
張德志［6］發(fā)現(xiàn)萬(wàn)年蒿的水煎液具有明顯的利膽等作用，抗菌實(shí)驗(yàn)表明，其對(duì)金黃色葡萄球菌具有很強(qiáng)的抑制生長(zhǎng)作用。邵等人［14］發(fā)現(xiàn)萬(wàn)年蒿葉的提取物對(duì)玉米大斑病菌菌絲生長(zhǎng)的抑制率在72.39%以上，對(duì)蘋果炭疽病菌菌絲生長(zhǎng)有一定的抑制作用，其抑制率在64.01%，表明萬(wàn)年蒿具有一定的抗菌活性。萬(wàn)年蒿的其它藥理活性研究較少，而與它同屬的植物茵陳蒿則研究較多，后者具有多種藥理活性［18～20］，如利膽作用、保肝作用、抗病原微生物作用、抗腫瘤作用、心血管系統(tǒng)作用、解熱鎮(zhèn)痛消炎作用，臨床上用于治療急性傳染性黃疸型肝炎、新生兒黃疸、膽道蛔蟲癥、高血脂癥、嬰兒濕疹、痤瘡等疾病。萬(wàn)年蒿經(jīng)常作為“茵陳”的代用品，因此它們?cè)谒幚砘钚陨嫌泻芏嘞嗨浦帯?/p>
3結(jié)論
近年來(lái)對(duì)萬(wàn)年蒿的研究逐漸增多,但主要偏重于化學(xué)成分的分離與純化,其藥理活性研究還有許多空白之處。萬(wàn)年蒿的資源豐富［17］，尤其是在東北、河北、山西、西北和內(nèi)蒙，分布廣泛，在中、低海拔地區(qū)的山坡、路旁、灌叢地及森林草原地區(qū)很容易采到,所以應(yīng)采用現(xiàn)代科學(xué)手段對(duì)萬(wàn)年蒿化學(xué)成分及藥理活性進(jìn)行更深、更系統(tǒng)的研究,以使萬(wàn)年蒿更好地應(yīng)用于臨床。
【參考文獻(xiàn)】
［1］嚴(yán)仲鎧,李萬(wàn)林.中國(guó)長(zhǎng)白山藥用植物彩色圖譜［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社,1997：415.
［2］李銑,張德志.萬(wàn)年蒿中芳香類成分研究［J］.中草藥,l993,24(6):286.
［3］張德志,吳榜華,李銑.萬(wàn)年蒿中香豆素類成分的研究［J］.中草藥,1989,20(11):7.
［4］吳立軍,班向東,王春曉.萬(wàn)年蒿化學(xué)成分的研究［J］.沈陽(yáng)藥學(xué)院學(xué)報(bào),1994,11(1):54.
［5］張德志.一個(gè)新倍半萜內(nèi)酯的分離與結(jié)構(gòu)研究［J］.廣東微量元素科學(xué),2006,13(5):59.
［6］張德志.萬(wàn)年蒿中兩個(gè)新貝殼杉烷型二萜德分離與結(jié)構(gòu)測(cè)定［J］.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，1998，10（4）:34.
［7］張德志.萬(wàn)年蒿中肉桂酸類化合物的提取與分離［J］.江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2002，14（3）:15.
［8］呂惠子，樸光春,鄭光浩，等.萬(wàn)年蒿多糖的含量測(cè)定［J］.中國(guó)野生植物資源，2004，23（3）:61.
［9］樸光春,呂惠子,元海丹，等.中藥萬(wàn)年蒿中微量元素和維生素的含量測(cè)定［J］.微量元素與健康研究，2003，20（1）:31.
［10］陳偉民.青海幾種蒿屬植物揮發(fā)油的化學(xué)成分及其藥性與用途［J］.青?？萍?，2004，4：7.
［11］胡世林，楊蓮菊.十二種蒿屬藥用植物揮發(fā)油組分比較［J］.中草藥,1985,16(2)：32.
［12］陳馳.茵陳蒿和白蓮蒿揮發(fā)油成分比較研究［J］.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2000,11（5）：1.
［13］顧靜文,劉立鼎,陳京達(dá).鐵桿蒿精油的化學(xué)成分［J］.江西科學(xué)，1999，17（3）：187.
［14］邵,馮俊濤,韓靜.32種植物提取物的離體抑菌活性測(cè)定［J］.西北農(nóng)林科技大學(xué)學(xué)報(bào),2003,31(6):59.
［15］XIANLI,DEZHIZHANG,MASAYIJKIONDA.ENT-KAURANOIDDITERPENESFROMARTEMISIASACRORUM［J］.JournalofNaturalProducts,1990,53(3):657.
［16］YAEKOKONDA,Nobuyukifunato,yoshihiroharigaya,etal.AphenolicglycosidefromArtemisiasacrorum.JHeterocyclicchem.1991,28：1949.
［17］商鳳杰,杜曉琪,劉桂杰.我國(guó)東北蒿屬藥用植物資源及其利用［J］.中國(guó)林副特產(chǎn)，1997，42(3):58.
［18］戴小軍,劉延慶,梅全喜.蒿屬藥用植物藥理活性研究進(jìn)展［J］.中藥材，2005，28(3)：243.
1.1儀器島津GCMS-QP-5000型氣質(zhì)聯(lián)用儀。
1.2試劑乙醚、無(wú)水Na2SO4（均為AR）。
1.3藥材金針菇樣品由廣東省蠶桑研究所提供，經(jīng)該所所員劉學(xué)銘研究鑒定，為白蘑科菌類植物金針菇Flammulinavelutipes。
2方法
2.1供試品溶液的制備藥材切成約1.5～2cm的段，取約80g，按照《中國(guó)藥典》附錄XD揮發(fā)油測(cè)定法——甲法［4］操作，加蒸餾水800ml，加熱4h，收取揮發(fā)油提取器中油層和部分芳香水層，乙醚萃取，萃取液用無(wú)水Na2SO4脫水后備用。
2.2GC-MS分析
2.2.1色譜條件GC：DB-1石英毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm），樣口溫度250℃；接口溫度230℃；載氣為氦氣；流速1.3ml·min-1；柱壓80kPa；分流比10∶1；進(jìn)樣量為1.0μl。升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min，以10℃·min-1的速率升到280℃，保持5min。
2.2.2質(zhì)譜條件EI源（70ev），350V，雙燈絲；質(zhì)量范圍m/z40～450全程掃描，掃描間歇1.0s。檢測(cè)電子倍增器電壓1.4kV。檢索譜庫(kù)名稱NIST。
3結(jié)果
依法操作，得到揮發(fā)性成分的總離子流圖。扣除乙醚溶劑本底后分離得到30個(gè)組分，對(duì)相對(duì)含量較高的組分進(jìn)行質(zhì)譜分析，通過(guò)計(jì)算機(jī)檢索并與標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)照，鑒定出其中的6個(gè)組分。以扣除溶劑峰的色譜圖的全部峰面積作為100%，用歸一化法確定了各組分在揮發(fā)油中的相對(duì)含量。分析結(jié)果見表1，總離子流圖見圖1。表1金針菇揮發(fā)性成分中的化學(xué)成分及相對(duì)百分含量（略）
4討論
從GC-MS總離子流圖及GC-MS檢測(cè)結(jié)果可以看出，金針菇揮發(fā)性成分以亞麻酸為主，其相對(duì)含量達(dá)到32.74%。亞麻酸具有增長(zhǎng)智力、延緩衰老、降低血壓和膽固醇、抗菌、抗炎、抗腫瘤等活性［5～7］，是降血壓、降血脂藥物和保健品的重要原料之一，應(yīng)進(jìn)一步研究，加以利用。
本研究首次從金針菇揮發(fā)性成分中鑒定出亞麻酸（32.74%）、軟脂酸（6.41%）、鄰苯二甲酸異丁酯（5.23%）、軟脂酸乙酯（4.96%）、鄰苯二甲酸丁酯（3.07%）、苯乙醛（1.95%）等成分，占其揮發(fā)性成分相對(duì)含量的54.36%，但還有24個(gè)組分尚未能鑒定出其結(jié)構(gòu)，可能是由于金針菇揮發(fā)性成分屬首次研究，其中一些成分尚未收入NIST檢索譜庫(kù)，有待于今后深入研究。
【參考文獻(xiàn)】
［1］國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編委會(huì).中華本草，第1冊(cè)［M］.上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，1999：570.
［2］魏華，謝俊杰，吳凌偉,等.金針菇營(yíng)養(yǎng)保健作用［J］.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)，1997,9(2)：92.
［3］黃毅.食用菌栽培［M］.北京：高等教育出版社,1993：132，258.
［4］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部［S］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：57.
［5］王威,閏嘉英,王永奇.紫蘇油藥理活性研究進(jìn)展［J］.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2000,11(3)：283.
［6］董杰明，吳瑞華，袁昌魯，等.γ-亞麻酸的保健作用［J］.衛(wèi)生研究，2003,32(3)：299.
［7］Fukushima,OhhashiM,OhnoT,etc.Effectsofdietsenrichedinn-6orn-3fattyacidsoncholesterolmetabolismolderratschronicallyfedacholesterol-enricheddiet［J］.Lipids,2001,36(3)：261.
（1）、要能準(zhǔn)確書寫化學(xué)方程式，必須把質(zhì)量守恒定律的微觀釋理解透徹，（即：一切化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)前后原子的種類沒(méi)有改變，原子數(shù)目沒(méi)有增減，原子的質(zhì)量也沒(méi)有變化。將其含義在化學(xué)方程式中理解為：化學(xué)反應(yīng)前（即反應(yīng)物）出現(xiàn)的元素，在反應(yīng)后（即生成物）中必然出現(xiàn)，反應(yīng)物中沒(méi)有出現(xiàn)的元素則生成物中不能出現(xiàn)。如：Zn+ZnSO4+Cu（根據(jù)質(zhì)量守恒定律的微觀解釋必然是CuSO4），因?yàn)榉磻?yīng)物和生成物中都有Zn出現(xiàn)，而生成物又中出現(xiàn)了Cu、O、S三種元素，則反應(yīng)物中也應(yīng)出現(xiàn)這三種元素，而通常SO4作為一個(gè)原子團(tuán)出現(xiàn)的，因推出反應(yīng)物中的另一種物質(zhì)一定是CuSO4。
（2）、掌握好化學(xué)方程式的書寫，必須準(zhǔn)確無(wú)誤的書寫出化學(xué)式，即尊重客觀事實(shí)，不要任意臆造。
（3）、對(duì)未見過(guò)的化學(xué)方程式的書寫，題中必然會(huì)給出條件（某實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象或具體的反應(yīng)物、生成物的名稱或化學(xué)式及反應(yīng)條件等）。
（4）、將寫好的化學(xué)式須進(jìn)行配平，一定要牢記“反應(yīng)前后原子種類不變，原子個(gè)數(shù)不增減”。驗(yàn)證反應(yīng)前后的原子個(gè)數(shù)是否一致，原子數(shù)目是否相等，否則就應(yīng)檢查化學(xué)式是否正確或反應(yīng)物、生成物是否隨意增加了還是減少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2這個(gè)方程式顯然是不正確的，根據(jù)質(zhì)量守恒定律生成物中無(wú)Mn元素，從而證明MnO2是不能寫在反應(yīng)物中去而只能寫在等號(hào)上面。2KClO32KCl+3O2牢記以上四點(diǎn)書寫原則，化學(xué)方程式的書寫就不會(huì)咸到困難了。
例1、（利用已知條件）：科學(xué)家預(yù)言未來(lái)最理想的能源是綠色植物，即綠色植物的桔桿[主要成分(C6H5O5)n]和水在適當(dāng)?shù)拇呋瘎┑葪l件下生成葡萄糖(化學(xué)式C6H12O6)再將葡萄糖在一定條件下轉(zhuǎn)化生成乙醇(C2H5OH)同時(shí)放出CO2,乙醇是很好的燃料,寫出化學(xué)方程式(2000年四川省化學(xué)競(jìng)賽試題19題).
①②.
解析:此題是初中課本中沒(méi)有出現(xiàn)過(guò)的化學(xué)方程式的書寫,如果死記硬背是難解決此題的,如果按照上述方法審題就會(huì)迎刃而解,首先找出①步反應(yīng)中的反應(yīng)物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。
從而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反應(yīng)物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。
所以②式為：C6H12O62C2H5OH+2CO2
例2、（利用實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象）在日常生活中常使用一些鋁制器皿，在清洗鋁制器皿表面污垢時(shí)，不能使用熱的堿性溶液，因?yàn)闊岬膲A性溶液中的氫氧化鈉與鋁發(fā)生作用而被腐蝕，生成偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為：（1999年哈爾濱市初中升B卷）。
解析：題中反應(yīng)物是鋁、堿（氫氧化鈉）和水生成物是偏鋁酸鈉（NaAlO2）和一種可燃性氣體。根據(jù)質(zhì)量守恒定律可知反應(yīng)物中有H，而生成物中還沒(méi)有出現(xiàn)，則可推出另一種可燃性氣體一定是氫氣。由此可得化學(xué)方程式為：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2
例3、將氯氣溶于水時(shí)，有一部分氯氣跟水反應(yīng)：
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。
寫出氯氣通入消石灰水溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式：
（1995年全國(guó)競(jìng)賽試題）
解析：首先搞清反應(yīng)物是氯氣和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根據(jù)已知條件可知氯氣首先與水反應(yīng)生成HClO和HCl.而生成的HClO再與（Ca(OH)2反應(yīng)生成Ca(ClO)2和水。
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）
HClO+Ca(OH)2Ca(ClO)2+H2O……（2）
1.1課程設(shè)置改革
首先，資源環(huán)境科學(xué)專業(yè)是文理兼收的，故選擇葉芬霞主編的“無(wú)機(jī)及分析化學(xué)”和“無(wú)機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)”作為教材。本課程作為專業(yè)基礎(chǔ)課，課程大綱要求學(xué)生掌握分析化學(xué)的基本原理和方法以及無(wú)機(jī)及分析化學(xué)試驗(yàn)的基本操作技能，培養(yǎng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度、分析解決環(huán)境科學(xué)問(wèn)題的能力，并為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來(lái)從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作和環(huán)境化學(xué)的學(xué)習(xí)奠定基礎(chǔ)。因此本課程確定選取容量分析（酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、配位滴定法）和儀器分析（吸光光度法、原子吸收分光光度法、離子色譜法等）作為重點(diǎn)教學(xué)內(nèi)容，設(shè)定教學(xué)計(jì)劃，理論環(huán)節(jié)50學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)22學(xué)時(shí)，實(shí)驗(yàn)分別設(shè)計(jì)入門項(xiàng)目、驗(yàn)證性項(xiàng)目、綜合性項(xiàng)目等多種層次的8個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來(lái)反復(fù)訓(xùn)練學(xué)生，培養(yǎng)學(xué)生獲得整體行動(dòng)能力，同時(shí)注重與本專業(yè)其他課程的銜接和滲透，真正通過(guò)本課程學(xué)習(xí)為后續(xù)專業(yè)理論學(xué)習(xí)和實(shí)踐能力的培養(yǎng)打下良好的基礎(chǔ)。
1.2理論教學(xué)改革
在分析化學(xué)的理論教學(xué)中，既要講授分析化學(xué)的基本原理和方法，使學(xué)生嚴(yán)格樹立起“量”的概念，培養(yǎng)學(xué)生從事理論研究和實(shí)踐的嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)和能力。又要將新發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)代分析方法和技術(shù)巧妙的融合到經(jīng)典分析化學(xué)中，如介紹分析化學(xué)在環(huán)境監(jiān)測(cè)、環(huán)境毒理學(xué)、環(huán)境化學(xué)等課程方面的應(yīng)用,特別是環(huán)境污染治理、生命科學(xué)在分析化學(xué)方向使學(xué)生認(rèn)識(shí)到分析化學(xué)的重要性，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生的積極性，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)興趣，積極參與到教學(xué)活動(dòng)中。教師教學(xué)不應(yīng)重在講授，而應(yīng)重在“授之予漁”，引導(dǎo)學(xué)生提出問(wèn)題,指導(dǎo)學(xué)生解決問(wèn)題。首先，教師提出能夠涵蓋課堂教學(xué)所有知識(shí)點(diǎn)的問(wèn)題,讓學(xué)生課前帶著問(wèn)題去預(yù)習(xí),既培養(yǎng)獨(dú)立自主學(xué)習(xí)能力又可讓學(xué)生發(fā)現(xiàn)自己遇到的難點(diǎn)。然后，通過(guò)啟發(fā)引導(dǎo),鼓勵(lì)學(xué)生提出問(wèn)題,引導(dǎo)學(xué)生尋找解決問(wèn)題的途徑和方法，并給出一定的時(shí)間讓學(xué)生去思考,去查閱相關(guān)的資料，培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立解決問(wèn)題能力，同時(shí)讓學(xué)生自己挖掘每個(gè)問(wèn)題所涵蓋的知識(shí)點(diǎn),并引導(dǎo)其掌握問(wèn)題在實(shí)際中的應(yīng)用，以學(xué)生為主體通過(guò)問(wèn)題的解決而掌握相關(guān)的知識(shí)點(diǎn),不但幫助學(xué)生自主分析、解決問(wèn)題,還提高了學(xué)生學(xué)習(xí)的興趣,使所學(xué)知識(shí)體系和創(chuàng)新能力不斷提高和發(fā)展。比如新課前先留下問(wèn)題水中Cl-和CrO4-同時(shí)存在，緩慢加入濃的AgNO3哪種離子先沉淀呢？實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象又如何？學(xué)生帶著問(wèn)題去預(yù)習(xí)，學(xué)習(xí)分步沉淀的原理，同時(shí)鼓勵(lì)學(xué)生小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，理論課前可以先進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察現(xiàn)象，通過(guò)查找資料分析原因，課堂上教師根據(jù)學(xué)生解答問(wèn)題情況講授新課，理論與實(shí)踐相結(jié)合，充分調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性，培養(yǎng)了學(xué)生自主學(xué)習(xí)、團(tuán)結(jié)協(xié)作分析解決問(wèn)題的能力。課堂教學(xué)過(guò)程中注重靈活引導(dǎo)學(xué)生掌握學(xué)習(xí)方法，如對(duì)比方法，包括將有關(guān)同類滴定分析方法原理知識(shí)進(jìn)行橫向或縱向的比較、幾種常規(guī)容量分析法的相似點(diǎn)不同點(diǎn)、化學(xué)鍵與分子間作用力的異同點(diǎn)、三種銀量法的異同點(diǎn)等，又如如何選擇最適的指示劑,重點(diǎn)講根據(jù)酸堿滴定曲線中滴定突躍選擇指示劑,而配位滴定和氧化還原滴定,就不再詳細(xì)講授,讓學(xué)生分組討論學(xué)習(xí)，而且滴定分析重在應(yīng)用，加以案例分析教學(xué)，有助于提高學(xué)習(xí)興趣，讓學(xué)生學(xué)以致用，了解本方法的用途，進(jìn)而開展實(shí)踐教學(xué)。
1.3創(chuàng)新實(shí)踐教學(xué)模式，多種實(shí)驗(yàn)教學(xué)模式相結(jié)合
現(xiàn)階段分析化學(xué)實(shí)踐教學(xué)中，多數(shù)是老師為學(xué)生準(zhǔn)備好試驗(yàn)水樣、土樣、藥品試劑等，學(xué)生僅按照試驗(yàn)步驟依次操作即完成實(shí)驗(yàn)，這并不能滿足全面提升學(xué)生綜合實(shí)踐能力、創(chuàng)新能力的培養(yǎng)要求，針對(duì)上述問(wèn)題，我對(duì)分析化學(xué)實(shí)踐教學(xué)做如下改革。以學(xué)生為主體、教師為引導(dǎo)，強(qiáng)調(diào)以工作任務(wù)為驅(qū)動(dòng)組織實(shí)踐教學(xué)，開展實(shí)驗(yàn)，同時(shí)提倡讓學(xué)生參與試驗(yàn)的布點(diǎn)、采樣、試劑配制、試驗(yàn)耗材準(zhǔn)備等實(shí)驗(yàn)整個(gè)過(guò)程的教學(xué)模式。即根據(jù)工作任務(wù)讓學(xué)生分小組完成任務(wù)分配表，包括試驗(yàn)樣品的選取、實(shí)驗(yàn)藥品用量的計(jì)算和配制方法、實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)等，在實(shí)踐教學(xué)方法上注重互動(dòng)式、啟發(fā)式教學(xué)模式，鼓勵(lì)學(xué)生小組籌備實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題，引導(dǎo)學(xué)生查找分析問(wèn)題原因，注重培養(yǎng)學(xué)生能夠掌握基本的分析原理和方法基礎(chǔ)上，培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行自主式探索研究，能夠自主提出問(wèn)題、分析問(wèn)題、并通過(guò)分工合作解決實(shí)際問(wèn)題，真正實(shí)現(xiàn)教學(xué)相長(zhǎng)。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，不僅提高了解決分析問(wèn)題能力，也培養(yǎng)了學(xué)生團(tuán)隊(duì)合作精神。實(shí)踐教學(xué)中工作任務(wù)的設(shè)置應(yīng)注重基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)和綜合設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)相結(jié)合，如基礎(chǔ)項(xiàng)目、驗(yàn)證性項(xiàng)目、自主性項(xiàng)目、綜合性項(xiàng)目等多種層次的8個(gè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目來(lái)反復(fù)訓(xùn)練學(xué)生。基礎(chǔ)項(xiàng)目的選取以學(xué)生基本操作規(guī)范、實(shí)驗(yàn)常用儀器使用方法為主。如天平的使用、基本儀器操作規(guī)范及注意事項(xiàng)等。驗(yàn)證性項(xiàng)目則在規(guī)范操作基礎(chǔ)上，與課程教學(xué)大綱相結(jié)合，學(xué)會(huì)如何著手解決工作任務(wù)，教師給出概要的指導(dǎo)性問(wèn)題和解決問(wèn)題可選擇的途徑，學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)過(guò)程記錄現(xiàn)象和課后查閱資料分析現(xiàn)象，形成總結(jié)報(bào)告，教師根據(jù)結(jié)果用部分課堂時(shí)間予以點(diǎn)評(píng)，如開設(shè)水中氯化物含量測(cè)定、硫代硫酸鈉的標(biāo)定、EDTA的配制和標(biāo)定等等。自主性項(xiàng)目則以小組為單位，進(jìn)行自主式探索研究，分工合作，引導(dǎo)可以選擇食用米醋酸度的測(cè)定、食用鹽中碘含量的測(cè)定、自來(lái)水中總硬度的測(cè)定等。綜合性項(xiàng)目為設(shè)計(jì)研究跨課程的大型綜合項(xiàng)目，如草溪河水體富營(yíng)養(yǎng)化評(píng)價(jià)等，根據(jù)所學(xué)的知識(shí)和操作技能和查閱相關(guān)資料，小組合作寫出設(shè)計(jì)方案，在教師論證其可行性后籌備實(shí)驗(yàn)，完成實(shí)驗(yàn)，寫出實(shí)驗(yàn)小論文。
1.4改革考試方式，推行全面而科學(xué)的考核方法
改革以考核知識(shí)的積累、實(shí)踐能力為目標(biāo)，考核采取全過(guò)程考核，考核方式有閉卷筆試、實(shí)驗(yàn)操作、平時(shí)作業(yè)、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等多種形式，既注重結(jié)果又注重過(guò)程。理論部分占總成績(jī)的60%，實(shí)驗(yàn)部分占總成績(jī)的30%，考勤占10%，共100分?？己藘?nèi)容以應(yīng)用為主，主要考核學(xué)生掌握知識(shí)點(diǎn)和靈活運(yùn)用能力，達(dá)到培養(yǎng)學(xué)生綜合應(yīng)用能力的目標(biāo)。
2成果與展望
X－4型顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀（溫度未校正）；BrukerEQUINO55型紅外光譜儀；GCT型質(zhì)譜儀；BrukerAM-500核磁共振儀；Agilent1100液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀；柱色譜用硅膠、薄層用硅膠G、薄層用硅膠GF254均為青島海洋化工廠產(chǎn)品；柱色譜用聚酰胺、聚酰胺薄膜為浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠產(chǎn)品，葡聚糖凝膠LH-20為瑞典Pharmacia公司產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。
歐亞旋覆花采自山西運(yùn)城地區(qū)，經(jīng)河北醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院生藥教研室聶鳳禔教授鑒定為菊科植物歐亞旋覆花InulaBritannicaL.。
2方法與結(jié)果
2.1提取與分離取10kg歐亞旋覆花地上部分，粉碎后用95%乙醇室溫提取3次，提取液減壓濃縮至膏狀物762g，將膏狀物分次以1g:2ml的比例懸浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液減壓濃縮得干膏。取正丁醇萃取物100g，經(jīng)AB-8大孔吸附樹脂富集,聚酰胺柱層析,硅膠柱層析，氯仿-甲醇系統(tǒng)梯度洗脫,葡聚糖凝膠LH-20（甲醇）純化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。
2.2結(jié)構(gòu)鑒定
2.2.1化合物Ⅰ黃綠色粉末，m.p.173～174℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。用TLC（三種不同的展開系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與蘆丁對(duì)照品的Rf值和tR值相同，且與蘆丁對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)為蘆?。╮utin）。
2.2.2化合物Ⅱ黃色針晶（甲醇），m.p.283～285℃，對(duì)改良碘化鉍鉀試劑呈陽(yáng)性反應(yīng)。EI-MS：m/z：335。IR（KBr）cm-1：ν-OCH32947cm-1，νC=N1633cm-1，νAr-OCH31276、1331cm-1，ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR（400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm）：9.87（1H,s,H-8），8.91（1H,s,H-13），8.19（1H,d,J=9.16Hz,H-11），7.98（1H,d,J=9.00Hz,H-12），7.78（1H,s,H-1），7.08（1H,s,H-4），6.16（2H,s,-O-CH2-O-），4.91（2H,t,H-6），4.06（3H,s,-OCH3），4.08（3H,s,-OCH3），3.19（2H,t,H-5）。13CNMR（100MHz,DMSOδ）：150.85（C-3），150.29（C-9），148.15（C-2），145.92（C-8），144.10（C-10），137.95（C-13a），133.41（C-12a），131.15（C-4a），127.21（C-13），123.96（C-12），121.86（C-1a），120.90（C-11），120.64（C-8a），108.89（C-4），105.87（C-1）,102.54（-O-CH2-O-），62.36（-OCH3），57.49（-OCH3），55.63（C-6），26.77（C-5）。經(jīng)與文獻(xiàn)［1，2］對(duì)照，以上數(shù)據(jù)與小檗堿的波譜數(shù)據(jù)基本一致，確定化合物Ⅱ?yàn)樾￠迚A。
2.2.3化合物Ⅲ黃色粉末（甲醇），鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。酸水解后薄層層析，與糖的對(duì)照品對(duì)照，證明糖為葡萄糖。LC/ESI-MS:m/z:493.3［M-H］-，二級(jí)質(zhì)譜m/z:331.3［M-H-162］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：7.72（1H，s，H-2＇），7.55（1H，d，J=8.48，H-6＇），6.94（1H，s，H-8），6.90（1H，d，J=8.38，H-5＇），5.13（1H，d，J=6.38）。經(jīng)與文獻(xiàn)［3～5］對(duì)照，確認(rèn)化合物Ⅲ為萬(wàn)壽菊苷（patulitrin）。
2.2.4化合物Ⅳ黃色粉末（甲醇），m.p.234～236℃。鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。經(jīng)過(guò)酸水解后與糖的對(duì)照品進(jìn)行薄層層析實(shí)驗(yàn)，證明為葡萄糖。LC/ESI-MSm/z:463.2［M-H］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：6.18（1H，s，H-6），6.38（1H，s，H-8），6.82（1H，d，J=8.96Hz，H-5＇），7.57（1H，s，H-2＇）,7.55（1H,s,H-6＇），5.44（1H,d,J=6.96,H-1＇＇）。13CNMR（100MHz，DMSOδ）：155.6（C-2），132.8（C-3），176.9（C-4），160.7（C-5），98.1（C-6），163.6（C-7），92.9（C-8），155.8（C-9），103.4（C-10），120.6（C-1＇）114.7（C-2＇），144.3（C-3＇），147.9（C-4＇），115.6（C-5＇），121.1（C-6＇），100.3（C-1＇＇），73.5（C-2＇＇），75.9（C-3＇＇），69.4（C-4＇＇），77.1（C-5＇＇），60.4（C-6＇＇）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［6～8］對(duì)照，確認(rèn)化合物Ⅲ為異槲皮苷（isoquercitrin）。
2.2.5化合物Ⅴ黃色粉末，m.p.183～185℃,鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陽(yáng)性。LC/ESI-MS：m/z:447.1［M-H］-，二級(jí)質(zhì)譜m/z：301.2［苷元-H］-。用TLC（3種不同的展開系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與槲皮苷對(duì)照品的Rf值和tR值相同，且與槲皮苷對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)化合物V為槲皮苷（quercitrin）。
2.2.6化合物Ⅵ無(wú)色針狀結(jié)晶，m.p.207～209℃,三氯化鐵反應(yīng)墨綠色，與綠原酸已知品對(duì)照，用TLC（3種不同的展開系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)的Rf值和tR值一致，且與綠原酸對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)化合物Ⅵ為綠原酸（chlorogenicacid）。
2.2.7化合物Ⅶ黃色粉末（甲醇），m.p.312～316℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性。LC/ESI-MS：m/z：301.2［M-H］-，二級(jí)質(zhì)譜：m/z151.0［A1-1］。用TLC（3種不同的展開系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與槲皮素對(duì)照品的Rf值和tR值相同，且與槲皮素對(duì)照品的混合熔點(diǎn)不下降，確認(rèn)化合物Ⅶ為槲皮素（quercetin）。
2.2.8化合物Ⅷ黃色粉末（甲醇），m.p.276278℃，鹽酸-鎂粉反應(yīng)陽(yáng)性，Molish反應(yīng)陰性。LC/ESI-MS:m/z:284.9［M-H］-。用TLC（3種不同的展開系統(tǒng)）和HPLC檢測(cè)，與山柰酚對(duì)照品的Rf值和tR值相同，確認(rèn)化合物Ⅷ為山柰酚（kaempferol）。
3討論
歐亞旋覆花正丁醇萃取物中所含的化合物主要是黃酮苷，大部分是槲皮素苷元，我們?cè)诖姿嵋阴ゲ糠值玫?g槲皮素，己在另文報(bào)道。
歐亞旋覆花中除含有黃酮類化合物外，還有酸素化合物和生物堿，為進(jìn)一步研究歐亞旋覆花奠定了基礎(chǔ)。
該部分還有一極性較大的成分沒(méi)有得到，且通過(guò)HPLC觀察其含量很高，值得進(jìn)一步分離研究。
【參考文獻(xiàn)】
［1］秦海林，尚玉俊，趙偉，等.核磁共振氫譜法鑒別黃連的研究［J］.中草藥,2000,31(1):48.
［2］張起輝，高慧媛，吳立軍，等.吳茱萸的化學(xué)成分［J］.沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào),2005,22(1):12.
［3］ParkEJ,KimY,andKimJ.AcylatedflavonolglycosidesfromtheflowerofInulabritannica［J］.JNatProd,2000,63(1):34.
［4］BaiNS,ZhouZh,ZhuNQ,etal.AntioxidativeflavonoidsfromtheflowerofInulaBritannica.JournalofFoodLipids,2005,12:141.
［5］滑艷，汪漢卿.白莖絹蒿黃酮類化合物的研究［J］.中國(guó)中藥雜志,2006,31(10):820.
［6］葉冠，范明松，黃成鋼.芨芨草中的黃酮類化學(xué)成分的分離與鑒定［J］.中草藥,2006，37(6)：821.
［7］董建勇，賈忠建.趕山鞭中黃酮類化學(xué)成分研究［J］.中國(guó)藥學(xué)雜志，2005，40(12)：898.
［8］凌云，鮑燕燕，郭秀芳.蒲公英中兩個(gè)黃酮甙的分離鑒定［J］.中國(guó)中藥雜志，1999，24(4)：620.
